羟基乙叉二膦酸HEDPA(HEDP)合成技术路线分析
1-Hydroxy Ethylidene-1,1-Diphosphonic Acid ()SHIYIZHONGYOUJILINSUANLEIZUGOUHUANSHIJIJINJINIANLAIHEDPDEHECHENGFANGFAQUDELEHENDADEJINZHAN,QIYINGYONGFANWEIYESHEJILEGENGKUANDELINGYU。BINGYIQIDUIDUOZHONGJINSHULIZILIANGHAODELUOHEXING,GUANGFANDEPHZHISHIYONGFANWEI,TESHUDEBIAOMIANHUOXINGHESHENGLIHUOXING、XIYANG、HUANSHI、DIDUDENGTESHUHUAXUETEXING,NAISUANJIANXING、NAILVYANGHUAXINGNENGJIAOHAODENGZHUDUOYOUDIAN,JIANDANDEHECHENGFANGFA、YIDEDEHECHENGYUANLIAOYINCISHOUDAOLEGENGGUANGFANDEZHONGSHI。YOUJIZHONGCHANGJIANDEHECHENGJISHULUXIAN。
1.SANLVHUALINHEBINGCUSUANWEIYUANLIAO SANLVHUALIN、BINGCUSUANSHUIJIE,ZHIDEQIANGJIYICHAERLINSUAN。
2PC13+CH3COOH+5H2O →HEDPA+6HCl 据俄文专刊报道,采用摩尔比为1:3的三氯化磷与醋酸反应,HEDPA的收率为71.5%;采用摩尔比为1:1.8:1.2的三氯化磷、醋酸、水反应,其收率为68%;采用摩尔比为1:2:1的三氯化磷、醋酸和醋酐反应,HEDPA收率为89%。
2.YALINSUANHECUGANWEIYUANLIAO YIH3PO3、CUGANWEIYUANLIAOFANYING,SHUIJIEZHIDEHEDP
采用亚磷酸、醋酐反应来制HEDPA手机彩票平台,产品收率较高。例如,将82g亚磷酸和122g醋酐混合物,在95℃下搅拌3小时后,冷却到50℃,加入100mL甲醇,充分搅拌后,减压蒸馏,得HEDPA收率为88%。
3.YALINSUANHEYIXIANLVWEIYUANLIAO
YIYALINSUANHEYIXIANLVWEIYUANLIAOLAIZHIHEDPA。LIRU,JIANG82gYALINSUANHE118gYIXIANLVHUNHEFANYING,SHENGWENZHI120℃,JIAOBAN1XIAOSHI,LENGQUEDAO80℃,JIARUl00mLDEDINGCHUN、JIANYAZHENGLIU,DEHANLIANG85%DEHEDPA114g(CHANPINSHOULVWEILILUNZHIDE94%)。
手机彩票平台4.YIP4O6HECUSUANWEIYUANLIAOHECHENG
P4O6HECUSUANBILIWEI1:2~1:20DEBILIZAI20SHESHIDUYISHANGFANYINGKEDEDAOCHANPIN。ZHEIZHONGFANGFAZHIBEIDECHANPINYONGYURUANHUASHUIJIHUANSHIXIAOGUOHAO。
5.以乙酰氯和(EtO)3手机彩票平台P为原料合成HEDP。
CIFASHOULVGAO,CHUNDUHAODANYUANLIAOCHENGBENGAO。
QITAFANGFA:
(1)YIXIANLV+YALINSUAN
(2)YISUANGAN+YALINSUAN
手机彩票平台(3)YISUAN+YALINSUAN+YICHUN
HEDP的合成方法:采用三氯化磷、冰醋酸反应合成HEDPA,具有: (1)反应条件温和、常压、温度25一120℃ (2)原料易得,价格便宜 (3)工艺简单,操作方便,生产安全 (4)产品纯度高达97%,收率达95%以上。 因此,用此法来生产HEDPA是比较经济、切实可行的。
HEDP的提纯方法有:减压浓缩、Na盐法、H2O2氧化法、同类结晶法;从产品的外观、纯度、回收率来看,同类结晶法效果最好。